鉭粉如何產生以及貴金屬鉭回收

鈉熱還原法生產鉭粉

1、鈉熱還原法生產鉭粉即在惰性氣氛中用金屬鈉將氟鉭酸鉀還原成金屬鉭粉的過程，是電容器級鉭粉制取的重要方法和工業上生產金屬鉭粉(包括冶金級鉭粉)的主要方法，所得金屬鉭粉的粒形復雜、比表面積大，適于作鉭電解電容器的陽極材料，亦可經過鉭電子束熔煉、鉭真空電弧熔煉或鉭真空燒結法精煉，制成高純鉭錠或鉭棒，再加工成各種鉭材。

2、為獲得高純鉭粉，除主要原材料氟鉭酸鉀、鈉及稀釋劑氯化鈉(或NaCl+KCI)、氬氣(或氦氣)必須達到所要求的純度外，還必須在不同溫度下預先經過嚴格的脫水處理。氟鉭酸鉀有時還需要在598～648K溫度下進行真空熱處理，俗稱活化。氟鉭酸鉀經真空熱處理能除去其中的殘留有機物和氟氫酸，并使氟鉭酸鉀晶粒細化，在還原中獲得更細的鉭粉。20世紀70年代以來，廣泛采用添加摻雜劑的辦法來提高鉭粉的比電容。常用的摻雜劑為磷酸鹽，可在氟鉭酸鉀結晶前或結晶后摻入，亦可在鉭粉真空熱處理前摻入。摻雜物能在鉭陽極塊燒結過程中防止鉭粉過分燒結，從而可避免鉭陽極塊比表面積的縮小。采用金屬陶瓷過濾器或冷阱法，凈化除去金屬鈉中的氧化物。

3、工藝氟鉭酸鉀和鈉在惰性氣氛中于1153～1173K溫度下還原反應1～2h，還原產物有金屬鉭粉、氟化鉀、氟化鈉以及不參與反應的稀釋劑等。20世紀50年代以前，采用固體金屬鈉與氟鉭酸鉀分層放置在彈式反應器內進行爆炸式還原反應，雖然產品鉭粉粒度細、比表面積大，但氧、碳含量高，無實用價值。

4、其后曾采用過氣(鈉)一液(氟鉭酸鉀)反應方式的分盤裝料鈉還原。此方式反應周期冗長，產品粒度粗，只能用作3000／uF.V／g低比容鉭粉。后經改進采用以液固(鈉)一固(氟鉭酸鉀)反應方式為主的混合裝料鈉還原，生產周期比氣一液反應方式縮短3／4，鉭粉比容提高30％以上，但仍不理想亦被逐步淘汰。隨著鉭電容器的小型和微型化，相應需要采用具有更大比表面積的鉭粉，當今主要采用了以液(鈉)一液(氟鉭酸鉀)為主的攪拌鈉還原，并輔以摻雜技術，使鉭粉比容每年以1000uF?V屈的速率遞增。浸漬除去氟鹽，然后用含HCl18％、HF1％的溶液于363K溫度下洗滌1～2h，后用純水洗滌，在353K溫度下烘干，即可獲得鉭原粉或冶金級鉭粉。

5、為制取電容器級鉭粉，需將鉭原粉進行粒度調配、真空熱處理(見鉭粉真空熱處理)、破碎、篩分及產品調制等后處理，必要時還將增加鎂還原除氧、酸洗、水洗以及整形等處理，方可獲得優質的中、低、高比容電容器級鉭粉。