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      在線分析系統的廣義抗干擾研究

      2019-02-13 12:11:02  1746 次瀏覽

      廣義干擾的定義和特征

      1.1 廣義干擾的定義

      非測量組分(即背景組分)中干擾組分的干擾,可認為是狹義干擾,它只是影響檢測準確度眾多因素中的一種,還不一定是影響的一種。所以有必要從技術概念上對在線分析系統的干擾重新定義。

      使在線氣體分析系統的輸出信號偏離檢測狀態下正確檢測值的一切原因,定義為在線分析系統的廣義干擾。當然也包括干擾組分的干擾。

      1.2 廣義干擾的特征

      廣義干擾使在線分析系統的檢測準確度嚴重下降,有時甚至到了毫無工程應用價值的嚴重程度。

      廣義干擾使在線分析系統的質量和品質嚴重下降。

      廣義干擾雖然不會使在線分析系統損壞,卻有可能因為系統癱瘓而使工程應用中斷或失敗。

      廣義干擾使在線分析系統的投運難度和維護量增大,維護周期及有效壽命周期縮短,應用維護成本提高,使工程用戶面對很大困難。

      2廣義抗干擾的意義

      2.1前輩專家的教誨

      我國分析儀器行業的創始人和始終不渝的開拓者,國際儀器儀表工程技術專家朱良漪教授,他在1997年首屆過程分析儀器應用及發展國際論壇的主旨報告“過程分析儀器的發展”中,精辟總結了制約過程分析儀器發展的三大癥結,其中第二條就是干擾問題:“成分信息的獲得與共生信息的干擾和噪聲的處理”。[1] 此后12年以來,正因為重視和注意克服包括干擾的三大癥結,我國在線分析工程技術才得到更廣泛的應用和快速的發展。

      朱老在2007年第二屆在線分析儀器應用及發展國際論壇的主旨報告“21世紀的前沿技術‘分析技術’和‘自控技術’的系統集成”中,再次精辟總結在線分析工程技術的“難點和閃光點:取樣技術、可靠性、少維護和軟件技術”。[2] 我們稍加分析不難發現:取樣技術、可靠性、少維護和軟件技術和在線分析系統的抗干擾在技術邏輯上和工程實踐上有很密切的相關性。

      2.2 實現工程應用成功的目標

      在線氣體分析技術的本質和根本目的就是保障連續計量的準確度,常以標準氣作為參照的計量標準.如果放大到實現工程應用成功的宏觀目標來認識,涉及各種各樣 “共生信息”的認識和處理,問題就要復雜深刻得多,這是我們現在應該著力研究解決的技術課題,為達到這個目的,就非深入研討廣義抗干擾不可.

      3廣義干擾的來源

      3.1 樣氣中的干擾組分

      非測量組分(即樣氣中的背景組分)中能產生不可忽略的干擾誤差的組分都是干擾組分。

      3.2 分析器的測量原理及抗干擾設計

      同一種非測量組分,到底是不是干擾組分,視分析器的測量原理、結構設計、測量范圍(即量程)以及是否采取了有效的抗干擾措施而定。

      3.3 取樣系統

      在線氣體分析的取樣必須有真實性和適時性,也就是樣氣必須有代表性。取樣點的選擇、取樣探頭和取樣口的結構設計、以及安裝施工,都會直接影響取樣的代表性,進而涉及廣義干擾誤差的產生及變化。

      3.4 樣氣處理系統

      樣氣在傳輸和處理過程中,為保持樣氣的代表性,樣氣不能有相變,溶解流失,以及吸附或釋放、滲透或泄漏。

      3.5 電磁干擾和電氣干擾

      為保障在線分析的計量準確度,在線分析器的電磁干擾、在線分析系統的電氣干擾都必須有專業水平的設計及處置。

      4廣義干擾的共性技術特征

      4.1 廣義干擾來源的廣泛性

      廣義干擾至少來源于分析器、在線分析器、在線分析系統、樣氣及環境條件、工程應用技術等諸多方面和技術環節。

      4.2 廣義干擾定量評估的困難性

      在線分析從時間角度觀察,它是長期連續使用又要求適時分析,使得大多數廣義干擾都是隨機的,對其定量評估十分困難,確定一個典型值都很不容易。

      4.3在線分析的抗干擾

      在線分析系統的抗干擾,都是經驗主義地去解決工程應用的棘手問題,再多的經驗都不夠用,再好的措施都難以有效,似乎有效的措施附加成本又非常高。

      4.4 廣義抗干擾的措施應以預防為主

      措施要有針對性和可操作性,抗干擾效果能定量評估。

      4.5廣義干擾多發生在分析器之外

      廣義干擾多,也就是發生在在線分析系統投入工程應用之時,廣義抗干擾的著重點和真功夫要放在分析器之外。

      5廣義抗干擾措施

      5.1 在線分析系統的應用及環境條件

      5.1.1 環境振動對于磁力機械式氧分析器的影響比較大,減震安裝措施有時是必要的。

      5.1.2 環境溫度

      絕大多數在線分析器的使用環境溫度 ≤45℃,也有 ≤40℃.分析器接近使用溫度上限時的溫度影響誤差較大,甚至恒溫失控,使計量準確度難以保證。環境溫度>40℃的工程項目,分析系統有必要采取有效的降溫措施,如空調器。

      5.1.3 環境濕度

      環境濕度應 ≤80%RH,但是工程應用現場,特別是南方雨季, >90%RH并不罕見,將導致電子器件的電氣性能降低,儀器及系統的電氣性能降低,甚至不合格,電磁干擾也可能不請自來,使在線分析失準甚至癱瘓。

      5.1.4 遠離電磁干擾大的大型生產設備

      這是避免電磁干擾最直觀的措施。

      5.1.5 避免陽光直射,空氣流速 <0.5m/s

      以避免溫度急劇變化而增大溫度影響誤差。

      5.2 分析器原理及抗干擾設計

      5.2.1 熱導分析器

      熱導分析器最適宜分析雙元氣體,或者要求多種非測量組分的相對熱導率盡可能接近一致。

      例如化肥循環氫分析,13% CH4對40-70% H2量程的氫分析器產生的干擾是+1.2%H2,相對誤差+4%。如果將10% CH4當作典型值來校正系統誤差,可將分析器零點人為地降低1% H2(相當于10% CH4的干擾誤差),那么13% CH4的干擾誤差可能降低為+0.2% H2,相對誤差僅為0.67%。

      特別提示:為校正干擾誤差而改變零點,必須在完成儀器的全部校正操作之后進行才是正確的。

      5.2.2 順磁性氧分析器

      磁力機械式和磁壓力式氧分析器都是順磁性原理(而熱磁式只可看作是廣義的順磁性),優勢是選擇性好,即抗干擾,干擾的大小可用氣體的相對百分磁化率定量計算。

      例如化肥合成塔CO2中的含氧量分析,因CO2的嚴重干擾而可能顯示負值。CO2的相對百分磁化率是-0.27,即 CO2的干擾誤差是-0.27 % O2。根據CO2的典型值,定量計算出干擾誤差的大小,人為地增大分析器的零點相同的值,使CO2典型值的干擾誤差接近為零。

      5.2.3 紅外線分析器

      紅外分析器能分析CO、CO2、CH4、C2H2、NH3、SO2、NO等很多種非單元素氣體。常見紅外原理的檢測器有電容微音器、微流量,熱釋電等多種原理。電容微音器又有常規二氣室和分層四氣室接收器兩種結構設計,以上各種情況干擾誤差的大小應作具體分析,實驗測定。

      a 分層四氣室接收器提高了抗交叉干擾的能力,比二氣室的干擾誤差小一半左右。

      b SO2、NO紅外分析器必須采用窄帶干涉濾光片,才能有效降低干擾誤差。

      c 有些工程應用項目的干擾誤差實在太大,例如石油裂解的乙烯(C2H4)分析,甲烷(CH4)的干擾必須采取聯用技術措施才能達到工程應用的準確要求(見第6.3節)。

      d 大氣壓力變化對紅外分析器的影響誤差較大,大氣壓力升高1%造成的廣義干擾誤差為+1.3%左右。七天大氣壓力的變化可能 >2%,如果是抑制零位量程,這種影響誤差將再擴大量程抑制比這個倍數,將直接影響工程應用。例如75-量程的量程制比是4,2%大氣壓力變化的影響誤差將是1.3x2x4x = +10.4%,所以紅外線分析器的壓力補償校技術設計很有必要,有可能使此項誤差降低一個數量級。

      e 某種干擾組分的干擾誤差,如果在典型值下能夠定性又能定量,采用人為地反方向改變分析器零點的辦法有一定實用效果。

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