1、加料：根據蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶,蒸餾液體一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少于1/3適中就好。將液體倒入蒸餾瓶(或用漏斗),接著加入1到2粒沸石。安好裝置。為了使蒸餾順利進行,在液體裝入燒瓶后和加熱之前,須在燒瓶內加入1-2粒沸石。因為燒瓶的里面很光滑,容易發生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時,須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以后再加入,否則會發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次,當液體冷卻之后,原來加入的沸石就會失去效果,所以繼續蒸餾時,須再加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質,均可用作沸石。常用的沸石是切成1-2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。

2、加熱：根據被蒸餾的液體的沸點選擇加熱裝置,被蒸餾液體的沸點在80度以下時,用熱水浴加熱。液體沸點在100oC以上時,在石棉網上用簡易空氣浴或者用油浴加熱;液體溫度在200度以上時,用砂浴、空氣浴及電熱套等加熱。

用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后開始加熱了。當蒸餾瓶中物質沸騰時,溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下時,將加熱強度調節到每秒鐘流出1到2滴的速度。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度。溫度計的讀數就是液體(餾出液)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢。否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

3、收集鎦分：進行蒸餾前,至少要準備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完,溫度趨于穩定后,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和Zui后一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸完后,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱強度,就不會有餾液蒸出,溫度會下降。這時就應停止蒸餾。

蒸餾完畢,先應滅火,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受瓶,然后拆下接液管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。