廢鈀-炭含鈀廢料催化劑回收鈀的工藝流程如下：廢鈀-炭催化劑→焙燒→水合肼還原→王水溶解→趕硝→調(diào)氨→水合肼還原→海綿鈀精制。
1.1焙燒
先將失活的鈀-炭催化劑研磨成100目細(xì)粉。用90℃熱水浸泡1h.過(guò)濾干燥去除其中的外表雜質(zhì)。再將其置于馬弗爐中于550～600℃下焙燒2h,去除其中的有機(jī)雜質(zhì)。
1.2水合肼還原
稱取7.5kg經(jīng)培燒后的鈀炭加適量水浸泡，加入300g氫氧化鈉后升溫，升溫至80℃后，邊攪拌邊緩慢加入7.5L水合肼。保溫3h后自然冷卻，待溫度降至30 ℃左右時(shí)，將上層清液吸出，再加適量純化水混洗鈀精渣，重復(fù)以上操作4～5次，將鈀精渣洗至接近中性。
1.3王水溶解
將鈀精渣轉(zhuǎn)移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升溫至80℃左右，計(jì)時(shí)反應(yīng)3h.
王水配制方法：①配比1,硝酸為試劑硝酸，8.7kg硝酸+37.0kg鹽酸；②配比2,硝酸為發(fā)煙硝酸，6.3kg硝酸+39.0 kg鹽酸。
鈀的回收率主要取決于王水溶解的操作條件，為此通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定適宜的反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間和王水加入量。
1.3.1 反應(yīng)溫度對(duì)鈀回收率的影響
在反應(yīng)時(shí)間8 h,鈀精渣與王水（配比1）質(zhì)量比為1:8的條件下，鈀回收率隨反應(yīng)溫度的變化見(jiàn)圖1.從圖1可見(jiàn)，反應(yīng)溫度低于60 ℃時(shí)，因反應(yīng)速度太慢，鈀不能被王水充分溶解，鈀回收率只有86%左右。當(dāng)反應(yīng)溫度為80～90 ℃時(shí)，鈀回收率可提高到97%左右。因此，適宜的反應(yīng)溫度應(yīng)為80～90 ℃。
圖1 反應(yīng)溫度對(duì)鈀回收率的影響？1.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鈀回收率的影響
在反應(yīng)溫度85 ℃，鈀精渣與王水（配比1）質(zhì)量比為1:8的條件下，鈀回收率隨反應(yīng)時(shí)間的變化見(jiàn)圖2. 圖2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鈀回收率的影響
由圖2可見(jiàn)，隨著反應(yīng)時(shí)間增加，鈀回收率增加。超過(guò)8 h,反應(yīng)基本完全，再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，不能提高鈀回收率。因此，適宜反應(yīng)時(shí)間應(yīng)為8 h.
1.3.3 王水用量對(duì)鈀回收率的影響
在反應(yīng)溫度85 ℃，反應(yīng)時(shí)間8 h條件下，王水（配比1）用量對(duì)鈀回收率的影響見(jiàn)圖3. 圖3 王水用量對(duì)鈀回收率的影響
根據(jù)化學(xué)計(jì)量方程，鈀精渣與王水的理論質(zhì)量比為1:6.但從圖3可以看出，此時(shí)鈀回收率只有84%左右。這是因?yàn)橥跛昧枯^少，在反應(yīng)后期反應(yīng)速度太慢，鈀不能被完全浸出來(lái)。當(dāng)王水用量過(guò)量，鈀精渣與王水的質(zhì)量比為1:8時(shí)，反應(yīng)才能進(jìn)行完全，鈀回收率達(dá)到較高水平。
通過(guò)對(duì)反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間以及王水用量的研究，最終得出王水溶解的條件為：溫度80～90 ℃，反應(yīng)時(shí)間為8 h,鈀精渣與王水的質(zhì)量比為1:8,此反應(yīng)條件下鈀收率，達(dá)97%.
1.4 趕硝
鈀精渣經(jīng)王水溶解后，每次加入3 L濃鹽酸趕硝，重復(fù)4～5次以后，以加入濃鹽酸后不再產(chǎn)生紅棕色氣體為終點(diǎn)。
趕硝結(jié)束，加入10 kg純化水趕鹽酸，后加入50 kg純化水，過(guò)濾，濾餅用1%（體積分?jǐn)?shù)）左右的鹽酸洗滌2次后存放，濾液轉(zhuǎn)入調(diào)氨釜中。
1.5 調(diào)氨
緩慢滴加氨水調(diào)pH=8.7～8.8,10 min后復(fù)測(cè)pH不變?yōu)橹埂?/p>
升溫到80 ℃，保溫30 min后趁熱過(guò)濾，濾餅用10 L純化水洗滌后單獨(dú)存放，濾液用濃鹽酸調(diào)pH=1.0～1.5（調(diào)酸過(guò)程中打開(kāi)夾層冷水降溫，控制過(guò)濾時(shí)溫度不超過(guò)30 ℃）。
攪拌10 min復(fù)測(cè)pH不變，再攪拌30 min即可過(guò)濾。1.6 水合肼還原
黃色濾餅用30 L的純化水混合后抽入還原釜中，緩慢滴加6 L左右的水合肼（控制滴加速度，避免沖料），水合肼的用量以釜內(nèi)物料全部變黑，上清液變清為準(zhǔn)，攪拌30 min即可過(guò)濾，得到海綿鈀。
1.7 海綿鈀精制
將過(guò)濾所得海綿鈀投入精鈀硝化釜中，滴加王水（配比2）后，升溫80 ℃，計(jì)時(shí)1 h后用少量濃鹽酸趕硝，每次2 L,約4～5次，加5 kg純化水趕鹽酸，加水，出料。最終水量以能將物料放下，并將釜和管道清洗干凈為宜，盡量少。
2 結(jié)論
采用本中試工藝從廢鈀-炭催化劑回收鈀。通過(guò)對(duì)反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間以及王水用量的研究，最終得出的王水溶解條件為：溫度80～90 ℃，反應(yīng)時(shí)間8 h,鈀精渣與王水（8.7 kg硝酸+37.0 kg鹽酸）的質(zhì)量比為1:8.此反應(yīng)條件下收率，鈀收率達(dá)97%
